Учебное пособие: Химический анализ катионов
Ход работы
Опыт №1. Реакции иона кальция.
Реакция с сульфатами. Реакцию можно провести микрокристаллоскопическим способом. Для этого смешайте на предметном стекле капли растворов СаС12 и Н2S04, осторожно подсушите раствор на стекле до появления белой каймы. Под микроскопом посмотрите форму образовавшихся кристаллов и зарисуйте в лабораторной тетради. Напишите уравнения реакций.
Реакция на окрашивание пламени. При помощи нихромовой проволоки с петлей на конце захватите кристаллик хлорида кальция и внесите его в бесцветное пламя спиртовки. Отметьте окраску пламени.
Реакция с гексацианоферратом (II) калия К 4[Fе(СN)6]. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора СаС12, прибавьте 2–3 капли раствора аммиака и 3–5 капель раствора хлорида аммония. Смесь нагрейте до кипения, затем прибавьте 8–10 капель насыщенного раствора К 4[Fе(СN)6]. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Опыт №2. Реакции иона стронция.
Реакция с сульфатами. К 4 -5 каплям раствора SгС12 добавьте столько же гипсовой воды – насыщенный раствор СаS04. Раствор нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Отметьте цвет осадка.
Реакция на окрашивание пламени. В пламя спиртовки внесите несколько кристалликов SгС12 и отметьте цвет пламени. Что наблюдаете
Опыт №3. Реакция иона бария.
Реакция с сульфатами. В четыре пробирки поместите по 2–3 кайли раствора ВаС12, прибавьте по несколько капель гипсовой воды. Какой осадок при этом образуется? Почему? Напишите уравнение реакции.
Реакция с хроматами. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора ВаС12, добавьте 3–4 капли раствора К2Сг04, нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Осадок образуется и при действии дихромата калия К2Сг207. Для этого в три пробирки поместите по 4–5 капель раствора ВаС12, прибавьте по 4–5 капель раствора дихромата калия К2Сг207 и ацетата натрия СН3СООNa, нагрейте. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте, растворяется ли он при действии минеральных кислот, уксусной кислоты и щелочи. Напишите уравнения реакции.
Реакция на окрашивание пламени. В пламя внесите несколько кристалликов ВаС12. Зафиксируйте цвет пламени.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| Определяемый | Среда | Условия | Реактив | Наблю- | Уравнение |
| ион | реакции | даемое | реакции | ||
| явление | |||||
Лабораторная работа №7.
«Анализ смеси катионов 3 аналитической группы»
Цель работы: научиться выявлять катионы 3 группы из смеси.
Оборудование: анализируемый раствор, 2 м СН3 СООNa, раствор К2Сг207, раствор Nа2С03, 2М СН3СООН, раствор СаS04, раствор (NH4)2S04, (NН4)2С204, концентрированный NН3, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.
При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:
Реакции катионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония). Систематический ход анализа смеси катионов третьей аналитической группы.
Ход работы
Ход анализа смеси катионов З группы обусловлен следующими факторами:
• ион бария мешает обнаружению катионов стронция и кальция;
• после удаления катионов бария оранжевый цвет центрифугата за счет присутствия ионов Сг2О7 затрудняет открытие катионов стронция кальция;
• дробный ход анализа при открытии катионов З аналитической группы нецелесообразен.
Опыт №1.
Систематический анализ. К 15 каплям анализируемого горячего раствора прибавьте 2 м СН3 СООNa (рН 5–6) и по каплям раствор К2Сг207 до появления оранжевой окраски, смесь перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте до кипения и дождитесь его осаждения. Осадок отбросьте, в растворе проверьте полноту осаждения Ва2+, прибавляя 1 каплю раствора СН3СООNа и 1–2 капли раствора К2Сг207.
К раствору прилейте насыщенный раствор Nа2С03, до рН =10 и нагревайте 7–10 минут на кипящей водяной бане. Нагревание способствует полноте осаждения Са2+ и Sг2+ в виде карбонатов. Карбонаты отделите отстаиванием и раствор отбросьте. Осадок промойте горячей водой до белого цвета осадка на фильтре. Осадок растворите в горячей 2М СН3СООН, прибавляя ее по каплям. В полученном растворе откройте Sг2+, прибавляя к 3–4 каплям его 5–6 капель насыщенного раствора СаS04 и нагревая до кипения. Появление белого осадка или мути после полного охлаждения смеси указывает на присутствие Sг2+, если же осадок или муть образуются в момент приливания СаS04, то возможно, что выпадает из раствора недоосажденный Ва2+ в виде ВаS04.
После обнаружения ионов Sг2+ их нужно отделить от Са2+. Для этого к раствору, содержащему Sг2+, Са2+ и избыток СН3СООН, прибавьте равный объем насыщенного раствора (NH4)2S04, выдержите на кипящей водяной бане 10 минут и центрифугируйте. Осадок SгS04 отбросьте. Раствор, содержащий ионы Са2+ проанализируйте, для чего его разделите на две части. В одной части проведите обнаружение реакцией с (NН4)2С204 в присутствии 2 М СН3СООН. Ко второй части прибавьте 2–3 капли 4 М NН4С1, концентрированный NН3 (рН > 10), К4[Fе(СN)6] и нагрейте. Образование белых осадков говорит о присутствии ионов Са2+.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| Что делали | Что наблюдали | Вывод (уравнения реакций) |
Практическая работа №8.
«Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций».
Цель работы: закрепить умение решать уравнения окислительно – восстановительных реакций.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением практической работы необходимо проработать материал:
Сущность окисления-восстановления. Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций методом электронного баланса. Амфотерность
Ход работы
Тема 1.4 Четвертая аналитическая группа катионов
Лабораторная работа №9.
«Проведение частных реакций катионов 4 аналитической группы
(AI3+, Cr3+, Zn2+)»
Цель работы: выявить катионы алюминия, хрома и цинка.
Оборудование: растворы хлоридов алюминия, хрома и цинка, гидроксид натрия, хлорид аммония, раствор нитрата кобальта, сульфат алюминия, раствор Н202, азотная кислота, Сг2(S04)3, 2 М Н2S04, КМn04, раствор К3[Fе(СN)6], раствором нитрата пинка Zn(NO3)2, часовое стекло, пробирки, водяная баня, спиртовка, держатель, проволока, пробирки.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы. Значение катионов четвертой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.
Групповой и подгрупповой реактивы и условия их применения. Частные реакции катионов четвертой аналитической группы. Реакции катионов серебра (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, хромата калия); свинца (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, иодида калия); меди (действие группового реактива – сероводорода, гидроксида аммония, реакция окрашивания пламени).
Ход работы
Опыт №1. Реакции иона алюминия
Реакция с гидроксидом. К 2–3 каплям раствора А1С13 прибавьте 2 капли гидроксида натрия. Растворите осадок в избытке щелочи. Прилейте к полученному раствору равный объем насыщенного раствора NН4С1 и нагрейте реакционную смесь на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакций.
Образование тенаровой сини. Возьмите полоску фильтровальной бумаги и смочите ее разбавленным раствором нитрата кобальта Со(N03)2 и раствором сульфата алюминия А12(S04)3. После подсушивания сожгите полоску. Рассмотрите оставшийся пепел, отметьте цвет. Окраска пепла объясняется образованием алюмината кобальта Со(АIO2)2, называемого тенаровой синью. Реакцию следует проводить под тягой.
Опыт №2. Реакции иона хрома.
Реакция с гидроксидом. К 3–4 каплям раствора хлорида хрома СгС13 прибавьте 2 М раствор NаОН до растворения образовавшегося осадка. Обратите внимание на цвет осадка и образовавшегося комплекса. Нагрейте полученный раствор на водяной бане. Что при этом происходит? Напишите уравнения реакций.
Реакция с пероксидом. К 2–3 каплям раствора СгС13 прибавьте 3–4 капли 3‑процентного раствора Н202, затем 4 капли 8 М раствора NаОН. Нагрейте реакционную смесь на водяной бане. Что при этом происходит? Напишите уравнения реакции?
Реакция с перманганатом. Налейте в пробирку по 4–5 капель растворов сульфата хрома Сг2(S04)3, 2 М Н2S04 и КМn04. Нагрейте реакционную смесь в течение нескольких минут на водяной бане. Что наблюдаете?
Опыт №3. Реакции иона цинка.
Реакция с гидроксидом. Поместите в пробирку 2–3 капли раствора ZпС12. Прибавьте каплю раствора щелочи. Напишите уравнение реакции. Растворите осадок в избытке щелочи, затем попытайтесь вновь осадить Zп(ОH)2 прибавлением концентрированного раствора NН4С1. Если осадок гидроксида цинка не образуется, то объясните, почему.
Реакция с гексацианоферратом (II) калия. В две пробирки поместите по 2–3 капли раствора ZпСI2. Затем прибавьте в первую пробирку 2–3 капли раствора К3[Fе(СN)6]. Рассмотрите выпавший осадок.
Получение ринманоевой зелени. Возьмите полоску фильтровальной бумаги и смочите ее раствором нитрата пинка Zn(NO3)2 и разбавленным раствором нитрата кобальта Со(NO3)2. После подсушивания сожгите полоску. Рассмотрите оставшийся пепел. Окраска пепла объясняется образованием цинката кобальта СоZп02, который называют ринмановой зеленью (в ходе реакции также выделяется диоксид азота N02 – газ бурого цвета и газообразный кислород). Реакцию следует проводить под тягой.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| Определяемый | Среда | Условия | Реактив | Наблю- | Уравнение |
| ион | реакции | даемое | реакции | ||
| явление | |||||
Лабораторная работа №10.
«Анализ смеси катионов 4 аналитической группы»
Цель работы: научиться выявлять катионы 4 группы из смеси.
Оборудование: анализируемый раствор, NаОН, раствора Н2О2, кристаллический NН4С1, 2 М НС1, ализарин, 1 М H 2 SO4, К4 [Fe(CN)6], азот. кислота, смесь эфира с изоамиловым спиртом, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Групповой и подгрупповой реактивы и условия их применения. Частные реакции катионов четвертой аналитической группы. Реакции катионов серебра (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, хромата калия); свинца (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, иодида калия); меди (действие группового реактива-сероводорода, гидроксида аммония, реакция окрашивания пламени). Систематический ход анализа смеси катионов четвертой аналитической группы.
Ход работы
Ход анализа смеси катионов 4 группы обусловлен следующими факторами:
• в результате действия на катионы 4 группы избытка щелочи в присутствии пероксида водорода все ионы переменной степени окисления находятся в растворе в высшей степени окисления; при этом катионы Сг3+ превращаются в.анионы СrO42-;
• амфотерный гидроксид хрома Сг(ОН)3 не растворяется в избытке щелочи в присутствии ионов Zn2 – (в ходе реакции образуется цинкат хрома Сг.2(Zn02)3, нерастворимый в избытке осадителя NаОН; для предотвращения этого процесса в раствор добавляют пероксид водорода);
• различная способность алюминат-, хромат- и цинкат-ионов взаимодействовать с солями аммония (осаждение ионов алюминия в виде А1 (ОН)3);
• предварительный анализ смеси катионов 4 группы можно проводить дробным методом: катион А13+ открыть реакцией с ализарином; катион Сг3+ – окислением до Н2СrO6 пероксидом водорода; катион Zn2+ – при помощи дитизона; окончательную проверку наличия тех или иных катионов проводят систематическим ходом анализа (см. схему).
Опыт №1.
Систематический анализ. К 15 каплям исследуемого раствора прибавьте 20%-ный раствор NаОН до растворения выпавших в осадок гидроксидов, несколько капель 3%-ного раствора Н2О2, перемешайте и нагрейте. Если в исследуемом растворе присутствует хром (111), то нагревайте до полного перехода цвета раствора из зеленого в желтый. Избыток Н202 удалите кипячением. Раствор теперь содержит комплексные ионы алюминия, цинка и хрома. Для отделения катионов алюминия к раствору небольшими порциями при перемешивании прибавляйте кристаллический NН4С1 до запаха выделяющегося аммиака. Смесь нагрейте. При наличии в растворе соли алюминия выпадает осадок его гидроксида.
