Учебное пособие: Химический анализ катионов
Посуда. Колбы мерные (100 и 250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретки (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Цилиндр мерный (100 мл).
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.
Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.
Ход работы
Определение основано на том, что сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, взятым в избытке; остаток непрореагировавшего хлорида бария оттитровывают стандартным раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Четкий переход окраски происходит только при наличии в растворе ионов магния. С этой целью в осадитель сульфат-ионов (хлорид бария) вводится соль магния.
Выполнение работы
Опыт №1. Анализируемый раствор доводят до метки дистиллированной водой в колбе вместимостью 100 мл. В колбу для титрования отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, добавляют 80 мл воды и 3 капли хлороводородной кислоты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин для удаления диоксида углерода, добавляют пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют цилиндром 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатор для получения интенсивной красно-фиолетовой окраски раствора. Титруют из бюретки раствором ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю (Ух).
Опыт №2. Для проведения опыта в коническую колбу вносят 100 мл дистиллированной воды, 3 капли хлороводородной кисло ты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин, добавляют той же пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатора. Оттитровывают раствор ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю. Определяют объем У2.
Разность объемов ЭДТА (У2 Ух) эквивалентна содержанию сульфат-ионов во взятой пробе.
Массу сульфат-ионов в пересчете на S03 рассчитывают по формуле:
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Тема 2.4 Метод окисления – восстановления
Лабораторная работа №18.
«Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте»
Цель работы: научиться готовить стандартный раствор перманганата калия и определять его концентрацию и титр (по щавелевой кислоте) в растворе.
Оборудование: раствор щавелевой кислоты, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования, весы аналитические.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Сущность окислительно-восстановительных методов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Перманганатометрия и ее сущность.
Ход работы
Опыт №1. Приготовление рабочего раствора перманганата калия
Опыт №2. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте
Хорошо вымытую бюретку с краном промойте раствором перманганата калия и подготовьте к титрованию.
Ополосните пипетки раствором щавелевой кислоты и перенесите 10,00 мл его к коническую колбу. Прибавьте 8–10 мл 2Н серной кислоты, нагрейте до 70–80 (но не доводите до кипения). При этом щавелевая кислота разлагается, раствор титруйте перманганатом калия. Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании жидкости. Каждую последующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая. В начале обесцвечивание будет проходить медленно, но затем, по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора – ускоряется. Титрование прекратите, когда р-р будет бледно розовым и не исчезнет окраска в течение 1–2 минут.
Титрование повторите 2–3 раза и вычислите концентрацию и титр перманганата калия.
С(КМnO4)= V (щав. кисл.)* С (щав. кисл)/ V(КМnO4)
Т (КМnO4)= С(КМnO4)* Эквивалент (КМnO4)/1000
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Лабораторная работа №19.
«Определение содержания железа в соли Мора»
Цель работы: научиться определять концентрацию железа (в соли Мора) в растворе.
Оборудование: раствор соли Мора, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования, весы аналитические.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Сущность окислительно-восстановительных методов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Иодометрия и ее сущность.
Ход работы
Соль Мора имеет состав (NH4)2 SO4 * FeSO4* 6 H2O или (NH4)2 SO4 * Fe(SO4)2* 6 H2O.
В мерную колбу возьмем немного раствора соли Мора, доведем е объем до метки 100 мл дистиллированной водой и перемешайте.
Ополосните полученным раствором пипетку, и перенесите 10 мл этого раствра в коническую колбу, подкислите его 8–10 мл 2Н раствором серной кислоты и на холоде (т. к. при нагревании Fe+2 окисляется до Fe+3) титруйте раствором перманганата калия до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
Титрование повторите 2–3 раза.
Вычислите кол-во железа, содержащегося в соли Мора по формулам:
С (соли Мора)= V (средний объем перманганата* С (перманганата калия)/V (соли калия пошедшего на титрование) Мора)
м (Fe)= С (соли Мора)* М эквивалента соли Мора * V (соли Мора, в литрах)
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Практическая работа №20.
«Выполнение расчетов эквивалентов окислителя и восстановителя»
Цель работы: научиться вычислять эквиваленты окислителей и восстановителей.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Ход работы
Тема 2.5 Методы осаждения и комплексонообразования
Лабораторная работа №21.
«Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации».
Цель работы: научиться готовить рабочий раствор нитрата серебра и определять его нормальную в растворе.
Оборудование: Реактивы. Нитрат серебра АgN03(к). Хромат калия К2Сг04, 5%-й раствор. Посуда. Колбы мерные (100, 500 мл). Пипетка (20 мл). Пипетка дифференциальная (5 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250 – 300 мл). Стаканчик весовой (бюкс). Воронка стеклянная.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Раствор нитрата серебра готовят по навеске препарата АgN03. Стандартизация раствора АgNO3 основана на титровании аликвоты стандартного раствора хлорида натрия раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяется хромат калия.
Выполнение работы. Рассчитывают массу навески АgNO3, необходимую для приготовления 500 мл 0,01М раствора нитрата серебра.
Навеску препарата АgN03 взвешивают на технических весах и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Так как концентрация раствора АgN03 изменяется при хранении, ее периодически проверяют по «х.ч.» NаС1 методом отдельных навесок или методом пипетирования.
Готовят 0,01М раствор хлорида натрия (первичный стандарт) путем растворения навески хлорида натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл. Аликвоту полученного раствора NaCl пипеткой на 20 мл переносят в колбу для титрования, прибавляют 1 мл 5% – го раствора К2Сг04 и титруют рабочим раствором АgN03, при энергичном перемешивании раствора с осадком.
Титрование заканчивают, когда чисто желтый цвет жидкости со взмученным в ней осадком приобретает грязноватый красно-бурый оттенок.
Содержимое колбы после окончания титрования сливают в специально предназначенный для этого сосуд.
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Лабораторная работа №22.
«Определение содержания хлорида натрия в растворе»
Цель работы: научиться определять концентрацию хлорида натрия в растворе.
Оборудование: Приборы и реактивы. Мерная колба вместимостью 50 мл. Бюретка вместимостью 10 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Растворы: нитрата серебра (0,1 в., титрованный); хлорида натрия (0,5 н., титрованный); хромата калия (насыщенный).
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Концентрацию растворов некоторых солей можно определить, используя реакции обмена, протекающие с образованием осадков малорастворимых веществ в процессе титрования. Например, для количественного определения хлоридов (или бромидов) металлов можно применить реакцию образования осадка галогенида серебра.
Раствор галогенида титруют раствором нитрата серебра, концентрация которого известна. Для определения конца реакции к раствору галогенида добавляют в качестве индикатора каплю насыщенного раствора хромата калия К2Сг04. Хромат калия с нитратом серебра дает малорастворимую соль Аg2Сг04 темно-красного цвета. Но растворимость хромата серебра значительно больше, чем хлорида серебра. Поэтому хромат серебра начинает выпадать в осадок только после практически полного осаждения ионов хлора. Внешне это проявляется в начинающемся побурении ранее белого осадка, что и служит признаком конца реакции между хлоридом натрия и нитратом серебра.
Выполнение работы. В мерную колбочку вместимостью 50 мл поместите некоторое количество раствора хлорида натрия. Довести объем раствора хлорида натрия до метки, прибавляя к нему из промывалки дистиллированную воду. Воду прибавлять отдельными порциями, каждый раз перемешивая раствор круговыми движениями колбы. Последние капли воды добавлять пипеткой до тех пор, пока нижний уровень мениска жидкости не совпадет с меткой на шейке колбы. После этого плотно закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать раствор, перевертывая колбу.
Бюретку вместимостью 10 мл промыть небольшим объемом титрованного 0,1 н. раствора нитрата серебра. Укрепить бюретку в штативе и через воронку налить в нее тот же раствор нитрата серебра несколько выше нулевого деления. (Кончик бюретки также должен быть заполнен.) Выпуская избыток раствора через нижний конец бюретки, довести уровень жидкости в бюретке до нуля.
В коническую колбочку емкостью 50 мл сухой пипеткой внести 5 мл приготовленного раствора хлорида натрия и налить из промывалки приблизительно такой же объем воды. Туда же добавить одну каплю насыщенного раствора индикатора – хромата калия. Провести ориентировочное титрование. Для этого в колбочку с раствором хлорида натрия добавлять из бюретки небольшими порциями (по 0,5 мл) раствор нитрата серебра. Раствор при этом нужно все время перемешивать круговыми движениями колбочки. Необходимо уловить момент, когда чисто-желтый цвет жидкости с осадком перейдет в буроватый. В этот момент нужно прекратить титрование и определить объем израсходованного раствора нитрата серебра.
Повторить титрование еще три раза, но более точно, добавляя последние порции раствора нитрата серебра по каплям. Перед каждым титрованием колбочку для раствора хлорида натрия необходимо тщательно вымыть и сполоснуть дистиллированной водой, а уровень раствора нитрата серебра довести до нуля.
Выразите массу нитрата серебра из формулы в предыдущей 21 лабораторной работе.
Результаты опыта занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Расчеты | Вывод (уравнения реакций) |
Тема 2.6 Физико-химические методы анализа
Контрольные задания
1. При электролизе водного раствора нитрата серебра в течение 50 мин при токе силой 3А на катоде выделилось серебро массой 9,6 г. Определите выход по току (т, %).
2. При электролизе водного раствора нитрата никеля(II) (ш = 50%) массой 113,30 г. на катоде выделился металл массой 14,75 г. Определите объем газа (н.у.), выделившегося на аноде и массу оставшегося нитрата никеля(II) после электролиза.
3. После электролиза водного раствора хлорида натрия получили раствор, в котором содержится NaOH массой 20 г. Газ, выделившийся на аноде, полностью прореагировал с раствором иодида калия массой 332 г. Определите содержание иодида калия (w, %) в растворе.
4. При электролизе водного раствора хлорида калия на катоде выделился водород объемом 13,44 дм3 (н.у.). Газ, выделившийся на аноде, полностью окислил раскаленную медную проволоку массой 38,4 г. Определите мольную массу меди.
