Курсовая работа: Принципы определения примесей арсена в неизвестном минерале

№	Объект	Реактив	Результат	Вывод	Возможный состав
					Осадка	Раствора
1	pP11	H2O2, 3 моль/л HNO3, to	P белый	Есть Sb?	SbO(OH)3	все остальные катионы 4-5 групп
2	P17	12 моль/л HCl	F	–	–	все остальные катионы 4-5 групп
3	F18	родамин Б	P фиолетовый	Есть Sb	соединение сурьмы с родамином Б	–

Таблица 8 Отчетная карточка для анионов

№	Объект	Реактив	Результат	Вывод	Возможный состав
					Осадка	Раствора
1	F0	CdAc2	Р желтый	Есть 3-тя группа	CdS, Cd(BO2)2	4-5 группы
2	F1	CuSO4	Р желтый → Р Чорный	Есть S2-	CuS	–
3	F2	AgNO3	Р белый		AgCl
4	F3	раствор Фаургольта	Р → F	Есть Cl-?	–	Ag(NH3)2+, Сl-
5	F4	3 моль/л HNO3	Р, белая каламуть	Есть Cl-	AgCl

На основании макроскопических наблюдений (рис. 2.3) и качественного анализа (таблици 5 – 8) неизвестного минерала, делаем вывод (основываясь на литературных данных [10]), что это антимонит (Sb2S3).

Рисунок 2.3 Минерал антимонит

Полученные результаты измерений обрабатываем математически.

Рисунок 2.4 Зависимость оптической плотности A (ось ординат) от концентрации c∙10-5 (ось абсцисс) для стандартных растворов арсената

Масса навески антимонита 1,0565 г.

Оптическая плотность у 5 раз разбавленного раствора равна 0,258.

Формула для вычислений:

где n – разбавление (например, в 5 раз).

После вычислений получаем результат 0,57% As в антимоните (Sb2S3).

3 Техника безопасности

3.1 Общие положения

При работе в химической лаборатории приходится иметь дело с кислотами, щелочами, горючими жидкостями, с взрывоопасными, легковоспламеняющимися, ядовитыми и едкими веществами, сильными источниками света, а также с работой и монтажом аппаратуры из стекла. Неосторожное и неосмотрительное обращение с вышеуказанными веществами и лабораторным имуществом может легко привести к несчастным случаям с тяжелыми последствиями, а также к пожарам и различного рода травмам - отравлениям, ожогам, порезам и т.д. Поэтому знание свойств химических веществ, умелое обращение с ними и строжайшее соблюдение всех необходимых мер предосторожности являются обязательным требованием для всех работающих в лабораториях.

Несчастные случаи при работе в лабораториях чаще всего происходят вследствие:

–тепловых ожогов при работе с пламенем горелок, раскаленными предметами, горячими жидкостями, и ожогов в результате воспламенения газов и паров;

–ожогов едкими химическими веществами: азотной, серной, уксусной, плавиковой, хромовой, пикриловой кислотами и едкими щелочами;

–ожогов глаз газами и брызгами кислот, щелочей, действием раздражающих или ядовитых веществ (аммиака, сероводорода, спирта и т.д.);

–отравление ядовитыми веществами;

–порезов и механических ранений, получаемых при неправильном обращении со стеклянной посудой;

–взрывов, получающихся при воспламенении взрывчатых и органических смесей в лабораторных аппаратах или при скоплении газов в сосудах, а также связанных с ними ожогов и ранений.

3.2 Общие правила безопасности

Опасные работы должны выполняться не менее чем двумя работниками, чтобы обеспечить возможность оказания помощи.

Рабочие места в лаборатории должны содержаться в чистоте, при выполнении работы необходимо соблюдать точность и правила техники безопасности (далее по тексту ТБ).

Запрещается принимать пищу в рабочих помещениях, пользоваться для еды и питья рабочей химической посудой и хранить продукты питания в ящиках с реактивами.

Запрещается нюхать и пробовать на вкус различные неизвестные вещества и растворы.

Все работы с вредными веществами (хлор, бром, фосфор, цианистые соединения и т.д.) производить под тягой при спущенных рамах.

Работу с едкими и горючими жидкостями, дробление твердого каустика и т.д. производят только в предохранительных очках, резиновых перчатках, резиновом переднике или в плотной спецодежде.

Запрещается набирать ртом в пипетку жидкости.

Вредные или взрывчатые газы, выходящие из аппаратуры, должны нейтрализоваться.

Запрещается оставлять без присмотра открытыми краны газовых горелок и горящие горелки.

При наличии запаха газа, применяемого для горелок, в помещении не зажигать огня и не включать электроплиток до полного проветривания помещения, устранения мест пропускания газа.

По окончании лабораторных работ производится тщательная уборка рабочих мест. Газ, вода, электронагревательные приборы выключаются при уходе работника с рабочего места за 30 минут.

Запрещается хранение легколетучих жидкостей (эфир, ацетон, хлороформ, хлорангидриды кислот, олеум и т.д.) в закрытой посуде из тонкого стекла.

Загромождать вытяжные шкафы посудой, приборами и лабораторным оборудованием, не связанным с проводимой в данное время работой запрещается.

Запрещается вносить пористые, порошкообразные и другие подобные им тела (активированный уголь, губчатые материалы, пемза) в горючие жидкости нагретые выше 100°С, во избежание бурного вскипания и выброса.

3.3 Последствия отравления соединениями мышьяка

Необходимо также отметить вредность соединений мышьяка (первый класс воздействия на организм человека) работа с которыми велась в данной работе. Мышьяк канцерогенен (подтверждения в экспериментах на животных отсутствуют) и работать с ним нужно осторожно.

Симптомами острого отравления мышьяком служат сильные боли в желудке, рвота, понос, а также судороги, сердечнососудистый коллапс, кома и смерть. Симптомы хронического отравления – понос, пигментация и шероховатость кожи, гиперкератоз ладоней и подошв, гепатомегалия, полысение, периферические нейропатии и линии Мееса. Гематологические изменения при хроническом отравлении мышьяком включают анемию, лейкопению, тромбоцитопению, базофильную зернистость, нарушения эритропоэза и миелопоэза.

Выводы

На основании макроскопических наблюдений и качественного анализа неизвестного минерала, сделали вывод (основываясь на литературных данных [10]), что это антимонит (Sb2S3).

Анализ литературы показал:

–наиболее чувствительны и селективны радиоактивационные методы (а именно нейтронно-активационный метод) определения мышьяка, в то время как чаще всего используются спектрофотометрические методы из-за простоты выполнения, а также его дешевизны оборудования;

–оптимальное значение измерения оптической плотности мышьяковомолибденовой гетерополикислоты получается при длине волны 800 – 840 нм;

–фотометрический метод охватывает очень большой диапазон определяемых концентраций, характеризуются высокой чувствительностью и позволяют в ряде случаев определять мышьяк в различных материалах при его содержании до 1∙10-5 – 1∙10-7%.

В ходе работы установлено, что содержание мышьяка в антимоните составляет 0,57%

Список литературы

1.         Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 3: Меди – Полимерные/Редкол.: Кнунянц И, Л. (гл. ред.) и др. – М: Большая Российская энцикл., 1992, – 639 с.: ил.

2.         Г. Реми. Курс неорганической химии. Т.1 – М: Издательство иностранной литературы, 1963.

3.         В. В. Станцо, М. Б. Черненко. Популярная библиотека химических элементов; В 2 ч. Ч.1 – М: Наука, 1983.

4.         Флейшер М. Словарь минеральных видов. М., Мир, 1990

5.         Немодрук А. А. Аналитическая химия мышьяка. М., Наука, 1976, с. 244.

6.         http://www.anchem.ru/literature/books/sychov/

7.         Адамович Л. П. Руководство к лабораторным занятиям по качественному анализу. – Харьков: ХГУ им. А. М. Горького, 1968 – 164с.

8.         Юрченко О. І., Дрозд А. В., Бугаєвський О. А. АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ. ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ. ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ / Харків: ХНУ, 2002. – 123 с., укр. мовою.

9.         А. К. Бабко, А. Т. Пилипенко. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М., «Химия», 1974. 360 с.

10.      Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 4: Полимерные – Трипсин/Редкол.: Зефиров Н. С. (гл. ред.) и др. – М: Большая Российская энцикл., 1995, – 639 с.: ил.

Приложение А

Таблица А.1 Предварительное испытание вещества нагреванием в тугоплавкой пробирке

Видимые изменения	Причины	Возможный состав
Все полностью улетучивается без возгона	–	Вещество состоит лишь из солей NH4+ (кроме галогенидных)
Вещество частично улетучивается. При этом есть возгон: белого цвета серого цвета желтого цвета выделяется бесцветный газ выделяется зеленоватый газ выделяется бурый газ выделяется фиолетовый газ	NH4Г HgCl2, HgBr2 As2O3, As2O5 Hg I2 As S As2S3, As2S5 HgI2 O2 CO2 Cl2 Br2 I2	Галогениды аммония Соединения ртути Окислы мышьяка Окисел или цианид ртути Иодиды + окислители Арсениты; арсенаты + восстановители Сульфиды, тиосульфаты Сульфиды мышьяка Соединения Hg +иодиды Перекиси, нитраты, хлораты, иодаты Карбонаты, органические вещества Хлориды Au, Pt, Fe(III), Cu, прочие хлориды + окислители Бромиды + окислители Иодиды + окислители
У отверстия пробирки конденсируется вода, ее реакция на лакмус: нейтральная щелочная кислая	– – –	Кристаллогидраты, кислые соли Аммонийные соли Непрочные соли сильных кислот, фторид-ион

Таблица А.2 Предварительное испытание вещества с перлом буры

Цвет перла	Элементы, вызывающие окраску при перлах из Na2B4O7
	в окислительном пламени		в восстановительном пламени
	в горячем состоянии	в холодном состоянии	в горячем состоянии	в холодном состоянии
Бесцветный	Pb, Bi, Sb, Cd	Pb, Bi, Sb, Cd, Fe	Mn, Cu	Mn, Cu
Серый			Ag, Pb, Bi, Sb, Cd, Zn, Ni	Ag, Pb, Bi, Sb, Cd, Zn, Ni
Желтый	Fe, Ag	Ni
Зеленый	Cr	Cr	Cr, Fe	Cr, Fe
Синий	Co	Co, Cu	Co	Co
Фиолетовый	Mn, Ni + Co	Mn, Ni + Co
Красный	Fe		Cu – непрозрачный, Cu + Sn – прозрачный	Cu – непрозрачный, Cu + Sn – прозрачный

Таблица А.3 Предварительное испытание вещества действием кислоты

Кислота	Видимые изменения	Причины	Возможный состав
3 М H2SO4 на холоду Последующее кипячение с 3 М H2SO4	Выделяется газ: без цвета и запаха то же с запахом тухлых яиц с запахом горького миндаля с запахом горящей серы бурого цвета с резким запахом	CO2 O2 H2S HCN SO2 NO2	Карбонаты (известковая вода мутится) Перекиси щелочных металлов Сульфиды Цианиды Сульфиты Нитриты
	Выделяется SO2 и выпадает желтый осадок	SO2 + S	Тиосульфаты
	Смесь окрашивается в коричневый цвет	I2	Иодиды и окислители
	Желтый цвет первоначальной смеси переходит в зеленый Запах горького миндаля Запах уксусной кислоты Выделяется газ без запаха, в котором тлеющая лучинка вспыхивает	CrO42-→ →Cr3+ HCN CH3COOH O2	Хроматы и восстановители Ферро- и феррицианиды Ацетаты Перекиси щелочных земель
Последующее кипячение с 18 М H2SO4	Выделяется бесцветный газ: с резким запахом, дымит на воздухе с резким запахом, дымит на воздухе с запахом горящей серы (S не выделяется) то же с выделением серы без запаха, горит синим пламенем Выделяется окрашенный газ: зелено-желтый с резким запахом желто-бурый с резким запахом бурый с резким запахом бурый с резким запахом фиолетовый цвет	HCl SiF4 SO2 SO2 + S CO Cl2 HBr + Br2 CrO2Cl2 NO2 I2	Хлориды Фториды Если не было сульфитов – S, C, винная кислота и другие органические реагенты Если не было тиосульфатов – роданиды Оксалаты Хлориды и окислители